铜铟镓硒靶材硒含量怎么测？一个简单准确的滴定法

本发明专利技术公开了一种铜铟镓硒太阳能光伏电池靶材中硒含量的测定方法，其试样通过用硝酸、盐酸分解,低温蒸发至约1mL，在一定的酸度下用亚硫酸还原硒为单质而析出沉淀,分离样品中其他杂质，于低温状态下加酸溶解沉淀，在硫酸介质中，加入一定量的硫代硫酸钠标准溶液，以淀粉为指示剂，加入碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失为终点，计算出铜铟镓硒靶材中硒含量。本发明专利技术方法简单快捷，检测成本低、能耗低，同时检测周期短，测定结果准确可靠，重复性和再现性好。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于测试

，涉及化学成分定量分析技术，具体涉及容量法测定铜铟镓硒太阳能光伏电池靶材中镓含量。

技术介绍

太阳能是取之不尽、用之不竭的可再生资源、清洁资源。太阳能光伏电池就是把太阳辐射的光能量转化为电能，目前，太阳能电池市场主要产品是单晶硅和多晶硅太阳能电池，占市场总额的80％以上。由于晶硅电池的高成本和生产过程的高污染，成本更低、生产过程更加环保的薄膜太阳能电池得到快速发展。现阶段，有市场前景的薄膜太阳能电池有3种，分别是非晶硅、碲化镉(CdTe)和铜铟镓硒(CuInGaSe2，一般简称CIGS)薄膜太阳能电池。作为直接带隙化合物半导体，铜铟镓硒吸收层吸收系数高达105cm-1，转化效率是所有薄膜太阳能电池中最高的，已成为全球光伏领域研究热点之一。铜铟镓硒靶材是由铜、铟、镓、硒四种元素按比例构成的黄铜矿晶型材料，是生产薄膜太阳能电池的核心材料，而其中各元素的含量、比例构成决定了薄膜太阳能电池的质量，故测定靶材中各元素的含量具有重大的意义。

技术实现思路

针对上述，本专利技术的目的是提供一种铜铟镓硒太阳能光伏电池靶材中硒含量的测定方法，其试样通过用硝酸、盐酸分解,低温蒸发

【技术保护点】

一种铜铟镓硒太阳能光伏电池靶材中硒含量的测定方法，其特征在于其步骤包括：(1)称取试样置于250mL烧杯中，少许水润湿，加入4.5mL硝酸溶液，1.5mL盐酸溶液，盖上表面皿，低温加热微沸至样品完全溶解，继续加热蒸发至约1mL，取下；(2)用少量水冲洗表面皿和烧杯，加入60mL(1+1)盐酸溶液加热至微沸溶解可溶性盐类，加入1.5g‑2g尿素，煮沸3min后，取下加入30mL亚硫酸溶液，搅拌均匀，保持50℃‑70℃液温直至沉淀完全变黑，用慢速定量滤纸过滤，热盐酸洗涤烧杯和沉淀各3次；(3)将沉淀连同滤纸一起放入原烧杯中，加入10mL盐酸溶液、1mL硝酸溶液于低温加热溶解，用玻璃棒将滤纸捣碎并搅

【技术特征摘要】

1.一种铜铟镓硒太阳能光伏电池靶材中硒含量的测定方法，其特征在于其步骤包括：(1)称取试样置于250mL烧杯中，少许水润湿，加入4.5mL硝酸溶液，1.5mL盐酸溶液，盖上表面皿，低温加热微沸至样品完全溶解，继续加热蒸发至约1mL，取下；(2)用少量水冲洗表面皿和烧杯，加入60mL(1+1)盐酸溶液加热至微沸溶解可溶性盐类，加入1.5g-2g尿素，煮沸3min后，取下加入30mL亚硫酸溶液，搅拌均匀，保持50℃-70℃液温直至沉淀完全变黑，用慢速定量滤纸过滤，热盐酸洗涤烧杯和沉淀各3次；(3)将沉淀连同滤纸一起放入原烧杯中，加入10mL盐酸溶液、1mL硝酸溶液于低温加热溶解，用玻璃棒将滤纸捣碎并搅拌，待沉淀完全溶解后，加入60mL沸水、2g尿素，煮沸2min-3min后取下，以酚酞乙醇溶液作指示剂，用氢氧化钠溶液中和至溶液颜色恰变淡红色；(4)加入20mL(1+1)硫酸溶液，冷却后加水至约150mL，在充分搅拌下用滴定管加入硫代硫酸钠标准溶液15mL-20mL，加入2mL淀粉溶液和0.5mL碘化钾溶液,继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失，再加入1mL碘化钾溶液，继续滴定至蓝色消失，如此反复直至加入碘化钾溶液后溶液不再变为蓝色即为终点，记录所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V，同时做空白试验，记录空白试验所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V0；(5)试样中硒的含量按下式进行计算：式中：wSe—试样中硒的含量，单位为％；C—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L；V—滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为mL；V0—空白试验时所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为mL；78.93—硒的摩尔质量，单位为g/mol；m0—试样的质量，单位为克g。2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于试样粒度应≤0.098mm。3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于试样需进行预处理：试样经100℃～105℃干燥1.5h，置于干燥器中冷却至室温。4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于硒的质量分数在...

【专利技术属性】

技术研发人员：刘守廷，刘泽斌，何京明，黎颖，吴婷，蒋天成，

申请(专利权)人：广西壮族自治区分析测试研究中心，

类型：发明

国别省市：广西;45

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